曹赵云
,
牟仁祥
,
吴俐
,
林晓燕
,
朱智伟
,
陈铭学
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.09005
建立了蔬菜、水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯等32种农药的气相色谱-质谱（ GC-MS）检测方法。样品经乙腈提取，石墨碳黑串联丙氨基固相萃取柱净化，采用程序升温大体积进样，GC-MS 全扫描模式采集，结合解卷积技术定性分析，内标法定量。分别对程序升温和大体积进样等条件进行了研究，并考察了方法选择性和耐用性。在最优条件下，32种农药的响应值与浓度呈良好的线性关系（ r>0.995），各农药的方法检出限为2.0~5.0μg／kg，以菠菜、四季豆和黄瓜为代表基质，进行3个水平（0.010~0.50 mg／kg）的加标回收试验（ n=6），回收率为65.2％~120.3％，相对标准偏差（ RSD）为4.1％~22.3％。该方法快速、灵敏、可靠、耐用，能满足蔬菜、水果中多类多残留痕量分析的要求。
关键词:
程序升温
,
大体积进样
,
自动质谱解卷积鉴定系统
,
气相色谱-质谱
,
农药残留
,
蔬菜
,
水果
李锋格
,
姚伟琴
,
田延河
,
窦辉
,
苏敏
,
朱慧萍
,
李欣
,
沈梦圆
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00319
建立了一种混合型固相萃取柱净化-气相色谱-质谱法(GC-MS)测定婴幼儿配方奶粉中三聚氰酸的方法.在84 ℃条件下,用0.5%乙酸水溶液提取样品中的三聚氰酸,离心,滤液经Carb/C18混合型固相萃取柱净化,氮气吹干,硅烷化衍生,GC-MS测定,选择离子监测模式,外标法定量.在0.01～2 mg/L 内线性关系良好(r＞0.99),在0.25～2.5 mg/kg 的添加水平范围内,平均回收率为80% ～103% ,相对标准偏差(RSD)为7.7% ～14.5% ,三聚氰酸的检出限(LOD)为0.10 mg/kg,定量限(LOQ)为0.25 mg/kg.该方法快速、灵敏、准确、专一、耐用,适合婴幼儿配方奶粉中三聚氰酸的确证和定量测定.
关键词:
气相色谱-质谱
,
混合型固相萃取柱净化
,
三聚氰酸
,
婴幼儿配方奶粉
张伟亚
,
朱玉玲
,
王成云
,
李丽霞
,
张珺清
,
邢钧
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.09011
磷酸三（2-氯乙基）酯（TCEP）是一种皮革生产中常用的加工助剂，其具有致癌、神经毒性和生殖毒性，被欧洲化学品管理局列入禁用的第二批授权物质清单。由于皮革产品基质复杂，采用常用的固相萃取（ SPE）方法提取对TCEP的回收率不高。Silica-WCX是一种自制的含有羧基与烷基的新型混合模式吸附剂。研究表明，通过在酸性条件下使其羧基保持质子化状态，能有效增强 Silica-WCX 对极性化合物 TCEP 的萃取性能，使 TCEP 的回收率得到明显提高。本文以 Silica-WCX为 SPE材料，建立了测定皮革中 TCEP的 SPE-GC-MS方法。该方法的线性范围为0.10~100.0μg/L，定量限（ S/N＝10）为44.46 ng/kg，不同添加水平下 TCEP的平均回收率在91.45％~99.98％之间，相对标准偏差（ RSD）在4.33％~5.97％之间。该方法简便快捷，灵敏度高，定量限低于欧盟《化学品的注册、评估、授权和限制》（ registration，evaluation，authorization and restriction of chemicals，REACH）法规的限量要求，适用于皮革及其制品中 TCEP的测定。
关键词:
混合模式吸附剂
,
固相萃取
,
气相色谱-质谱法
,
磷酸三(2-氯乙基)酯
,
皮革
芦丽
,
宫旭
,
冯有龙
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.07011
建立了保健酒中16种邻苯二甲酸酯类物质（PAEs）的气相色谱-三重四极杆质谱（ GC-QQQ-MS）测定法。样品采用正己烷提取，使用 GC-QQQ-MS 测定，监测方式为选择离子监测（ SIM），利用保留时间和碎片离子丰度比值判断定性结果，利用特征离子质量色谱峰峰面积-浓度标准曲线法定量，并用建立的方法分析了81批实际样品。实验结果表明：目标化合物特征离子质量色谱峰的峰面积与其质量浓度在各自的浓度范围内线性关系良好（ r2≥0.9959）。在低、中、高3个浓度的添加水平下样品加标回收率除邻苯二甲酸二甲酯（ DMP）为52.3％~58.7％外，其余15种化合物为88.6％~107.3％，相对标准偏差（ RSD，n =6）为0.1％~6.8％。检出限为0.002~0.061 mg / L，定量限为0.005~0.202 mg / L。该方法具有灵敏、简单、准确、线性范围宽等优点，可满足保健酒中邻苯二甲酸酯类物质的检测需要。
关键词:
气相色谱-质谱法
,
邻苯二甲酸酯
,
塑化剂
,
保健酒
梁婧
,
庄婉娥
,
林芳
,
姚文松
,
温裕云
,
欧延
,
弓振斌
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.07051
对不同类型复杂基质样品中邻苯二甲酸酯（ PAEs）测定的前处理方法进行了研究。待测样品类型包括沉积物、土壤、悬浮颗粒物、地表灰尘、生物组织、化妆品、皮革、塑料以及近岸/河口海水等复杂基质样品。这些样品中PAEs 测定的最常用方法为气相色谱-质谱法（GC-MS），针对该测定方法所需的样品前处理研究集中于待测 PAEs的萃取、净化等步骤操作条件的确定。对各种样品基质前处理方法的研究结果表明，二氯甲烷是进行固液萃取时最佳的超声振荡提取溶剂；而对各种复杂基质样品的净化，硅胶则是经济、实用的固相萃取填料；C18是最常用的近岸/河口海水样品中 PAEs 的预富集填料；一定比例的正己烷与乙酸乙酯混合溶液是适宜的固相萃取洗脱液。优化实验条件下，各种样品基质中 PAEs 的加标回收率高于58％，方法相对标准偏差（RSD）小于10.5％（ n =6）；方法对沉积物样品中 PAEs 的检出限（DL，3σ）最低，在0.3μg / kg（邻苯二甲酸二丁酯）~5.2μg / kg（邻苯二甲酸二异壬酯）之间；对近岸/河口海水样品的检出限（DL，3σ）在6 ng / L（邻苯二甲酸二丙酯）~67 ng / L（邻苯二甲酸二异癸酯）之间，能满足上述各类复杂基质样品中16种 PAEs 测定的需要。
关键词:
气相色谱-质谱
,
邻苯二甲酸酯
,
复杂基质
,
样品前处理
丁立平
,
蔡春平
,
林永辉
,
吴文凡
,
方祥
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.11025
为了考察水产品中二甲苯麝香和酮麝香的残留量，建立了水产品中痕量二甲苯麝香和酮麝香测定的多重吸附同步净化（MASP）-气相色谱-质谱联用法（GC-MS）。以乙腈高速匀浆提取样品，应用 MASP 方法对样品同时进行提取、盐析和净化，并采用 GC-MS 在选择离子监测（ SIM）模式下测定水产品中的痕量二甲苯麝香和酮麝香，以基质匹配标准溶液外标法定量。选用 DB-5 MS 石英毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25μm），采用电子轰击电离源，二甲苯麝香的选择监测离子为 m / z 282、297、265，酮麝香为 m / z 279、294、191。结果表明：在优化条件下，二甲苯麝香和酮麝香在1~100μg / kg 范围内线性良好，相关系数不低于0.999，检出限（S / N =3）为0.30μg / kg。明虾、花蛤和鳗鱼空白样品中1.0、2.0、10.0μg / kg 3个添加水平下二甲苯麝香和酮麝香的加标回收率为79％~104％，相对标准偏差（RSD）为1.6％~13.3％。本方法具有操作简便、快速、准确的特点，可用于水产品中痕量二甲苯麝香和酮麝香的日常检测。
关键词:
多重吸附同步净化
,
气相色谱-质谱
,
二甲苯麝香
,
酮麝香
,
水产品
丁怡然
,
黄云
,
赵婷婷
,
蔡倩
,
罗玉
,
黄斌
,
张榆霞
,
潘学军
色谱
建立了水体中5种典型有机紫外防晒剂甲氧基肉桂酸乙基己酯（ethylhexyl methoxycinnamate，EHMC）、二苯酮-3（benzophenone-3，BP-3）、4-甲基苄亚基樟脑（4-methylbenzylidene camphor，4-MBC）、奥克立林（ octo-crylene，OC）和胡莫柳酯（homosalate，HMS）的气相色谱-质谱检测方法。对 HMS、BP-3衍生化条件进行了系统的优化。以100μL 双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺（ N，O-bis（ trimethylsilyl）trifluoroacetamide，BSTFA）为衍生化试剂，在100℃下反应100 min。水样固相萃取选用 Oasis HLB 萃取柱（0.5 g），洗脱溶剂为乙酸乙酯-二氯甲烷（1∶1，v / v），水样 pH 3~5。该方法对5种化合物的检出限范围为0.5~1.2 ng / L，定量限范围为1.4~4.0 ng / L。最佳实验条件下，加标水样回收率为87.85％~102.34％，相对标准偏差（n ＝3）均小于5％。该方法成功地应用于昆明市第一污水厂进出口水样中目标物质的分析。
关键词:
衍生化
,
固相萃取
,
气相色谱-质谱法
,
有机紫外防晒剂
,
水样
丁立平
,
蔡春平
,
王丹红
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.04030
建立了同时测定蔬菜中氟吗啉和烯酰吗啉残留的改进的 QuEChERS-气相色谱-质谱（ GC-MS）联用法。前处理过程以乙腈高速匀浆提取样品，应用改进的 QuEChERS 方法对样品进行提取、盐析和净化，并采用气相色谱-质谱联用仪在选择离子监测（SIM）模式下测定了多种蔬菜中的氟吗啉和烯酰吗啉残留量，以基质匹配标准溶液外标法定量。选用 DB-5 MS 石英毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25μm），流速1.1 mL / min，采用电子轰击电离源，选择监测离子氟吗啉为 m / z 285、371、165；烯酰吗啉为 m / z 301、387、165。结果表明：在优化条件下，氟吗啉和烯酰吗啉在10~1000μg / kg 范围内线性关系良好，相关系数不低于0.999，不同基质中的检出限（ S / N =3）范围为0.67~2.42μg / kg。对于生姜、番茄、胡萝卜、菠菜、甘蓝和白木耳空白样品，在10、20、100μg / kg 共3个水平下氟吗啉和烯酰吗啉的加标回收率为71％~116％，相对标准偏差（ RSD）为1.8％~14.7％。同时，本研究对蔬菜中氟吗啉和烯酰吗啉残留检测的裂解机理和基质效应进行了考察。本方法具有操作简便、快速、准确的特点，可用于蔬菜中氟吗啉和烯酰吗啉残留量的日常检测。
关键词:
改进的 QuEChERS
,
气相色谱-质谱
,
氟吗啉
,
烯酰吗啉
,
蔬菜
,
残留
王东
,
侯传金
,
赵尔成
,
贾春虹
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.09022
建立了分散液液微萃取（ DLLME）与气相色谱-质谱法（ GC-MS）联用快速检测蜂蜜中六六六（ BHC）和滴滴涕（ DDT）类农药残留的分析方法。使用三氯甲烷为萃取剂，通过涡旋、离心使分析物富集到微量三氯甲烷中，采用气相色谱-质谱进行分析。实验对影响 DLLME萃取效率的因素，如萃取剂种类和体积、分散剂种类和体积、萃取时间等进行了考察，同时对方法的基质效应和性能进行了评估。结果显示：由于基质效应，8种六六六和滴滴涕类农药都出现信号增强现象。8种六六六和滴滴涕类农药在2~500μg／L范围内线性关系良好，相关系数（ r2）为0.991~0.998，方法富集倍数为74~96；当试样的加标水平为20、50和100μg／kg时，8种六六六和滴滴涕类农药的回收率为61.0％~100.1％，相对标准偏差（ RSD，n=5）为2.2％~19.5％。8种六六六和滴滴涕类农药的最低检测浓度均为20μg／kg，最小检出量皆为1.0 ng。该方法简单、快速、高效，适用于蜂蜜中六六六和滴滴涕类农药的残留检测。
关键词:
分散液液微萃取
,
气相色谱-质谱
,
六六六
,
滴滴涕
,
蜂蜜
